烏雞白鳳丸真偽鑑別
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(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑20~68μm,稜角銳尖。
草酸鈣簇晶直徑18~32μm,存在於薄壁細胞中,常排列成行,或一個細胞中含有數個簇晶。草酸鈣針晶束存在於黏液細胞中,長80~240μm,針晶直徑2~8μm。 薄壁細胞紡錘形,壁略厚,有極微細的斜向交錯紋理。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內含棕色核狀物。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。纖維成束或散離,壁厚,表面有縱裂紋,兩端斷裂成帚狀或較平截。纖維成束,深棕紅色或紅棕色,壁厚。石細胞長方形或長條形,直徑50~110μm,紋孔極細密。木栓細胞黃棕色,壁薄,微波狀彎曲,多層重疊。不規則塊片無色或淡黃褐色,表面具細紋理。不規則碎塊淡灰黃色,表面有裂隙或細紋理。不規則塊片半透明,邊緣折光較強,表面有纖細短紋理和小孔以及細裂隙。
(2) 取本品水蜜丸12g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸18g ,切碎,加矽藻土12g,研勻。加氯仿100ml,加熱迴流1.5 小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1.5ml 使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取丹蔘酮Ⅱ<[A]> 對照品,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各6μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾乾。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的暗紅色斑點。
(3) 取[鑑別](2) 項下氯仿提取後的殘渣,加乙醇40ml,溫浸1 小時,時時振搖,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取 3次,每次20ml,合併正丁醇提取液,用水洗2 次,每次20ml,正丁醇液置水浴上濃縮至約1ml,加適量氧化鋁在水浴上拌勻,乾燥,裝在氧化鋁小柱(200目,1g,內徑10~15mm )上,以醋酸乙酯-甲醇(1:1)30ml 洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加乙醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇製成每 1ml含2mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各6μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙醋-甲醇-甲酸 (40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以 5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
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